中文字幕av在线-国产美女av-黄网在线看-韩国精品一区-亚洲hd-日本激情一区-老妇裸体性猛交视频-亚洲性生活片-日本视频免费看-一区二区视频网站-超碰在线cao-日韩免费播放-日韩aaaaaa-噜噜噜噜噜色-精品伦一区二区三区

聯系電話 4008121766

當前位置:首頁  >  技術文章  >  【新案例】高活性有機物連續流合成方案

【新案例】高活性有機物連續流合成方案

更新時間:2023-11-25      點擊次數:2737

image.png

近年來,有機鋰化合物在流動化學中得到了成功的應用,大多數研究涉及鋰鹵交換反應。然而到目前為止,在取代反應中還缺乏使用。微反應器的使用使高活性有機鋰化合物參與的反應更加可控,創造了新的合成方法。

image.png

得益于在Müller-Rochow反應中良好的應用性和對親電試劑的高反應活性,氯硅烷是制備有機硅烷常用的原料。

但不可控的多取代物是一個比較頭疼的問題,這對于高活性的親核試劑如格氏試劑或烷基鋰等來說尤其明顯。

在反應活性較高的快反應中實現快速的混合是通過氯硅烷和有機鋰化合物制備有機硅烷的一個重要前提,連續流微反應技術為解決這一類問題提供了非常好的方案。



圖片

圖1. 正丁基鋰和三*苯基硅烷反應的多取代物


德國多特蒙德大學的Carsten Strohmann團隊利用連續流微反應器代替間歇反應,在鋰鹵交換和其他類型的反應中顯示出巨大的成功和優勢,這篇文章向我們展示了使用正丁基鋰選擇性單取代三*苯基硅烷的最新結果。


image.png


釜式條件下條件篩選


燒瓶反應需在-78°C的低溫下進行(表1)。反應溶劑選擇正戊烷還是四氫呋喃,對反應結果會有影響。在相同條件下,非極性溶劑如正戊烷對單取代產物2的選擇性高得多(61%)。


圖片

表1  三*苯基硅烷與正丁基鋰在常規間歇體系(-78℃至室溫,20h)中的反應產物分布


連續化工藝條件篩選

  • 接下來,作者研究了該反應在連續流中的工藝條件(圖2)。

  •  物料1(三*苯基硅烷、四氫呋喃)和物料2(正丁基鋰、正己烷)在T型接頭混合后進入反應器;

  • 微反應器由一個內徑0.5 mm的FEP管組成,該管繞在90°彎曲的支撐結構(螺旋流逆變器)周圍,以縮小停留時間分布(RTD)并增強由于迪恩渦的出現而產生的徑向混合;

  • FEP管長550 mm,總容積流量在9-50 mL/min范圍內變化;

  • 在出口,用含有甲醇的小瓶收集樣品,以停止反應,并通過GC/EI-MS和NMR進行簡易分析。

圖片

圖2. 連續流裝置示意圖


1)不同流速下反應轉化率及產物選擇性


研究人員對反應流速進行了考察。可以看到在低流速下,氯硅烷的轉化率略有降低,這是低流速下,反應停留時間變長,形成了更多的二取代產物,甚至三取代產物。

圖片

圖3. 不同流速下反應轉化率及產物選擇性(四氫呋喃,室溫)


如圖3所示。這表明一個合適的混合單元對于優化對單取代產物的選擇性的重要性。由于反應速度快,微反應器的RTD對其影響較小,而傳熱、安全等其他方面的優勢應優先考慮。

2) 不同反應摩爾比下反應轉化率及產物選擇性

在另一組實驗中,作者通過改變反應物的摩爾比,優化了正丁基鋰對單取代產物的選擇性。

正丁基鋰的濃度設為0.1 M(在正戊烷中溶解),氯硅烷的濃度設為0.1 M、0.2 M、0.4 M和0.6 M(在四氫呋喃中溶解)。總流速為18 mL/min,總停留時間為3.6 mins,氯硅烷的轉化率和正丁基鋰的選擇性結果如圖4所示。

圖片

圖4. 不同反應摩爾比下反應轉化率及產物選擇性(四氫呋喃,室溫)

反應結果如上圖所示:

  • 在等摩爾比下可獲得63%的選擇性。與傳統間歇系統相比,在微反應器中進行替代可以獲得類似的選擇性;

  • 其主要優點是條件溫和,室溫下即可獲得與燒瓶反應-78℃相同的產物選擇性;

  • 此外,流動中溶劑的極性似乎對產物分布沒有任何影響;

  • 提高氯硅烷與正丁基鋰的摩爾比可使選擇性提高到93%,但會降低氯硅烷的轉化率,因為氯硅烷用量的增加明顯有利于單取代產物的形成;

  •  選擇合適的摩爾比,流動化學使反應更加節約資源,也更有利于過量的原料與產物的分離回收。

image.png

  •  作者開發了在連續流設備中制備有機硅化合物的方法,反應時間3min;

  • 對于低溫快反應,連續流工藝避免了苛刻-78°C的反應條件,室溫下即可得到較為滿意的結果;

  • 連續流工藝降低了氯硅烷的用量,仍然可以取得較好的產物選擇性,降低了物料成本,利于產物的分離純化。



image.png


性爱免费视频 | 日韩免费网站 | 潘金莲一级淫片aaaaaa播放 | 中文字幕一区二区三区电影 | 天天摸天天爽 | 在线高清观看免费观看 | 91久久国产综合久久91 | 天天干夜夜欢 | 男女做爰猛烈高潮描写 | 黑人性视频 | 欧美日韩大片 | 一区二区三区免费观看 | 美女视频一区 | 狠狠操夜夜操 | 深夜福利 | 91视频黄色| 国产一级片免费观看 | 精品一区国产 | 国产伦精品一区二区三区四区视频 | 日日夜夜视频 | 91国内精品 | 黑人一区二区 | 久久久久免费视频 | 亚洲free性xxxx护士白浆 | 欧美大白屁股xxxooo | 在线视频一区二区 | 黄页网站在线观看 | 97精品视频 | 亚洲一级二级 | 久久久婷婷 | 国产午夜视频在线观看 | 日韩一区二区三区精品 | 综合激情网 | 国产a毛片 | 欧美性久久 | 欧美性猛交一区二区三区精品 | 老妇荒淫牲艳史 | 国产精品123区 | 日本中文字幕在线 | 九九精品国产 | 欧美又大粗又爽又黄大片视频 | 国产视频一区二区三区四区 | 国产一级视频 | 免费av观看 | 欧美高清hd18日本 | 国产一区二区三区视频在线观看 | 色婷婷av777 日本精品视频在线观看 | 免费看黄色一级片 | 蜜桃一区二区三区 | 中文字幕在线观看一区 | 99色视频| 欧美国产综合 | 国产一二三| 成人动漫视频 | 欧美日韩免费 | 日本在线观看 | 香蕉在线观看 | 亚洲午夜视频 | 欧美激情综合色综合啪啪五月 | 一级免费黄色片 | 99精品久久 | www.婷婷 | 天天看天天干 | av网在线观看 | 免费看欧美片 | 免费色网 | 国产乱轮视频 | 一级伦理片 | 强迫凌虐淫辱の牝奴在线观看 | 亚洲av激情无码专区在线播放 | 亚洲图片在线观看 | 超碰精品 | 男女视频在线观看 | 国产毛片视频 | 三级av在线 | 单身男女韩剧免费观看 | 北条麻妃一区二区三区 | 国产哺乳奶水91在线播放 | 欧美又大粗又爽又黄大片视频 | www.久久精品| 亚洲小说网 | 看片在线| 精品人妻午夜一区二区三区四区 | 久久国产电影 | 青青操在线观看 | 中文字幕亚洲一区 | 4438成人网 | 成年人av | 免费激情网站 | 少妇高潮灌满白浆毛片免费看 | 中文字幕第5页 | 成人午夜av | 日韩一区二区在线播放 | 国产福利一区二区 | 性欧美精品 | 久久国产精品电影 | 在线观看免费高清视频 | 一区二区三区在线 | 伊人五月| 欧美精品欧美精品系列 | 国产高清精品软件丝瓜软件 | 成人午夜精品 | 欧美日韩精品久久久免费观看 | 日本成人一区 | 成人免费毛片果冻 | 成人免费看片'在线观看 | 黄色福利视频 | 久久免费视频观看 | 91网页版| 成人黄色小视频 | 亚洲偷偷 | 日韩综合| 亚洲小说春色综合另类 | 乱码一区二区三区 | av在线免费播放 | av免费观看网站 | 色播久久| 91成人短视频 | 久久久天堂国产精品女人 | 晨勃顶到尿h1v1 | 三级免费| 欧美一区二区在线播放 | 欧美日韩在线视频观看 | 91免费看网站 | 午夜福利一区二区三区 | 免费av毛片 | 高中男男gay互囗交观看 | 成人av免费看 | 天天射影院 | 99视频精品| 亚洲色图p | 久久久久久电影 | 免费看成人片 | 天码人妻一区二区三区在线看 | 99久久99久久久精品棕色圆 | 最好看2019中文在线播放电影 | 一起操在线观看 | 蜜桃av一区二区三区 | 国产精品午夜福利 | 免费v片在线观看 | 在线中文字幕视频 | 手机看片日韩 | 免费看黄色一级片 | 91在线精品秘密一区二区 | 久久手机视频 | 四虎永久网址 | 中文字幕第一区 | 男女视频网站 | 毛片无码一区二区三区a片视频 | 国产精品九九九 | 亚洲欧洲视频 | 国产伦精品一区二区三区 | 污污网 | 精品久久电影 | 欧美成人一区二区三区 | 涩涩视频在线 | 91色漫 | 欧美日韩一区二区三区四区 | 中文字幕精品在线 | 国产精品二区三区 | 国内自拍偷拍视频 | 亚洲视频在线播放 | 一区二区三区精品视频 | 亚洲综合区 | 国产又粗又长 | 一级免费视频 | 国产又粗又大又黄 | 日韩欧美精品在线观看 | 欧美日韩精品一区二区三区 | 91美女精品网站 | 偷看农村女人做爰毛片色 | 精品一区二区三区在线观看 | 在线观看国产免费视频 | 北岛玲在线 | 日本在线一区 | www国产亚洲精品久久网站 | 欧美成人乱码一区二区三区 | 黄色片免费 | 欧美视频二区 | 免费国产 | 国产3p视频 | 亚洲春色一区二区三区 | 九九热视频在线观看 | 国产精品电影在线观看 | 精品久久久久久久久久久久 | 人人爽人人爽人人片av | 九九自拍 | 与子敌伦刺激对白播放的优点 | 亚洲午夜久久久久久久久久久 | 一级片免费视频 | 国产精品一区二区入口九绯色 | 日韩精品一区二区在线观看 | 米奇影院7777免费观看高清完整喜剧电影 | 中文字幕无码毛片免费看 | 成人一二三区 | 自拍第一页 | 麻豆激情视频 | 国产一区二区三区四区在线观看 | 国产精品视频一区二区三区 | 久久99久久99精品免观看软件 | 国产熟女一区二区三区五月婷 | 精品影片一区二区入口 | 久久久久久国产精品 | 一二三四在线视频 | 亚洲91在线 | 成人在线免费电影 | 丁香花电影免费播放电影| 欧美性猛交bbbbb精品 | 活大器粗np高h一女多夫 | 亚洲色视频| 成人做爰www看视频软件 | 一区二区人妻 | 亚洲视频免费在线观看 | 日本性爱视频在线观看 | 黄色小说在线免费观看 | 青青伊人网 | 91亚洲精品国偷拍自产在线观看 | 亚洲激情四射 | 密桃成熟时在线观看 | 扩阴视频 | 午夜免费 | 我想看毛片 | 欧美视频在线观看 | 国产香蕉av | 韩国电影大尺度在线观看 | 久久精品视频18 | 久久99精品国产.久久久久久 | 日韩在线成人 | 日本免费高清 | 亚洲国产精品一区 | 最好看的2019年中文视频 | 亚洲青涩 | 欧美人与性动交α欧美精品 | 91视频国产精品 | 激情一区二区三区 | 中文字幕在线免费视频 | 免费视频一区 | 国产在线观看 | 97伊人| 精品人妻一区二区三区含羞草 | 色在线视频 | 久久日韩 | 亚洲天堂色 | 国产做爰免费视频观看 | 国产在线看片 | 4438成人网 | 久久精品99久久久久久 | 亚洲一区二区精品 | 国产女主播在线观看 | 黄色aaa | 激情综合五月天 | 国产精品一区二区不卡 | 国产精品嫩草影院桃色 | 日本毛片在线观看 | 中文字幕人妻一区二区 | 97香蕉碰碰人妻国产欧美 | 一区二区三区四区在线 | 国内精品国产成人国产三级 | 国产又粗又长又大 | 奶波霸巨乳一二三区乳 | 亚洲精品久久久久中文字幕二区 | av免费观看网址 | 久久久精品免费视频 | 日韩成人免费电影 | 欧美一二三区 | 久久青青| 天天干狠狠操 | 高清久久| 在线播放中文字幕 | 三级黄色网| 黄色一级电影 | av手机版| 中文字幕在线观看一区二区三区 | 暖暖爱免费观看高清在线遇见你 | 欧美69久成人做爰视频 | 台湾佬中文字幕 | 女女同性被吸乳羞羞 | 日韩三级在线播放 | av手机在线观看 | www.亚洲精品 | 日韩视频精品 | 朝桐光在线播放 | 欧美日韩在线观看视频 | 免费v片在线观看 | 国产精品www| 大尺度做爰呻吟舌吻网站 | 中文字幕在线电影 | 亚洲精品小视频 | 国产精品乱码一区二区三区 | 久久综合在线 | 黄色片一级 | 亚洲深夜福利 | 四虎视频 | 91免费视频观看 | 国产精品无码在线播放 | 国产成人在线观看免费网站 | 亚洲视频网 | 国产乱论| 精品在线一区二区 | 人人爽人人干 | www.欧美 | 超碰在线看 | 91视频大全 | 一本色道久久88加勒比—综合 | 日韩影音| 插吧插吧网 | 欧美性xxxxx| 九九热视频在线 | 久久福利影院 | 久久亚洲成人 | 亚洲一区在线视频 | 色偷偷噜噜噜亚洲男人 | 久久久久免费视频 | 你懂的视频网站 | 天天干夜夜拍 | 肉色超薄丝袜脚交一区二区 | 日日摸夜夜爽 | 一区二区色| 日本精品在线 | 天天色综| 麻豆免费网站 | 女女调教被c哭捆绑喷水百合 | 成人精品视频在线观看 | 国产传媒视频 | 在线二区| 中国女人真人一级毛片 | 大尺度在线观看 | 国产成人精品在线观看 | 国产精品久久久久毛片大屁完整版 | 亚洲av无码国产精品久久不卡 | www.桃色av嫩草.com | 精品久久久久久久久久久久久久久 | 日本三级视频在线观看 | 色乱码一区二区三区在线男奴 | 久久五月婷 | 视频在线看 | 欧美日韩精品久久久免费观看 | 青青草原av| 色视频在线 | 欧美综合网 | 爱爱免费网站 | 黄色av免费看 | 亚洲激情视频在线观看 | 亚洲视频三区 |